制梁场污水硬度（总硬度）指标检测规程

制梁场污水硬度（总硬度）指标检测规程提要：水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca2+，Mg2+离子的总含量，并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示

　　制梁场污水硬度（总硬度）指标检测规程

　　1．目的

　　水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

　　2．适用范围

　　本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

　　3．定义、原理及干扰消除

　　3.1定义

　　水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA一2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg／1(以CaCO，)。

　　3.2基本原理

　　水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca2+，Mg2+离子的总含量，并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示，规定1升水中含1mmol Ca2+为1度，后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度，一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示，习惯上称为EDTA，它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+，Ma2+离子配位，形成1:1的无色配合物。即：   Ca2+ +Y4 -CaY2-

　　Mg2<a class="channel_keylink" href="http://www.jsfw8.com/" target="_blank">教师范文吧</a>Y4-MgY2-

　　用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T，它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在与Ca2+、Mg2+离子形成酒红色的配合物，通式为：                M2+ + HIn2-MIn-+ H+

　　(蓝色) (酒红色)

　　Ca2+、Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同，其稳定性大小的顺序为：                               CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

　　3.3干扰及消除

　　测定时，先用NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的pH=10左右。滴定前，当加入指示剂铬黑T时，它首先与水中少量的Mg2+配位形成酒红色的配合物，当用EDTA溶液滴定时，EDTA便分别与水中游离的Ca2+，Mg2+离子配位，接近终点时，因MgY2-的稳定性大于MgIn-，故EDTA夺取MgIn-中的Mg2+，使铬黑T游离出来，这时溶液由酒红色变为蓝色，指示终点到达。根据等物质的量反应规则，根据EDTA标准溶液的浓度和消耗的体积，可按下式计算水的总硬度：

　　水的硬度=×100.09（mg/L）式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量。

　　4．仪器

　　50ml碱式滴定管

　　25ml移液管

　　50ml移液管

　　250ml锥形瓶

　　250ml容量瓶

　　500ml试剂瓶

　　5．药品

　　NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)

　　EDTA标准溶液(0.01mol·L-1)

　　9mol·L-1NH3·H2O

　　铬黑T指示剂(5g·L-1)

　　6mol·L-1HCl

　　纯锌(分析纯)

　　6．实验步骤

　　6.1 0.01mol·L-1EDTA溶液的配制：

　　称取EDTA(固)1.87g于烧杯中，微热溶解后稀释至500ml，存于500ml试剂瓶中备用。

　　6.2 EDTA标准溶液的标定：

　　准确称取纯锌0.16～0.17(称至小数点后第四位)于烧杯中，加6 mol·L-1HCl，使其全部溶解，用250ml容量瓶定容。用移液管吸取上述Zn2+标准溶液25.00ml至锥形瓶中,边震荡边缓慢滴加3～4滴9mol·L-1NH3·H2O至有Zn(OH)2白色沉淀析出,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml沉淀溶解，加2滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。再重复滴定2次，计算EDTA溶液的准确浓度。6.3水的总硬度测定

　　准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入3～4滴9mol·L-1 NH3·H2O，再加入5ml NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA溶液的体积。再重复滴定2次，计算水的总硬度。

　　7．注意事项

　　7.1 EDTA固体含结晶水不稳定，故不能直接配制其标准溶液。

　　7.2 以 MgCO3作基准物质标定EDTA溶液：准确称取MgCO3（于110℃干燥2小时至恒重）0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中，加5滴蒸馏水润湿,缓慢滴入6 mol·L-1HCl约3ml，搅拌溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度,摇匀待用。

　　用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于锥形瓶中,滴加3-4滴9mol·L-1NH3·H2O，再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml，3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时，即达滴定终点，记录消耗EDTA溶液的体积，再重复滴定2次.计算EDTA溶液的准确浓度。

　　7.3 自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加 Na2S  掩蔽剂等步骤。

　　7.4 如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 Mg2+ 含量低，这时应