制梁场溶解氧（DO）指标的监测规程——碘量法

制梁场溶解氧（DO）指标的监测规程——碘量法提要：监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂 ，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂

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　　制梁场溶解氧（DO）指标的监测规程——碘量法

　　1．目的

　　为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测 数据的准确性，特制定本规程。

　　2．适用范围

　　本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

　　3．定义、原理

　　3.1 定义：

　　溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。

　　3.2 方法原理：

　　在水样中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入 到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。

　　注：①碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方 法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）  的水样。易氧化的有机物，会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，也如易 于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法 。

　　② 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰，因为它们会被加入的叠 氮化钠破坏掉。

　　4．试剂

　　监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂 ，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均 为蒸馏水或同等纯度的水。

　　4.1 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）或364g MnSO4· H2O溶 与水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产 生蓝色。

　　4.2 碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于（300～400）mL水中，另 称取150g碘化钾（或135gNaI）溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两 溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液 ，存于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝 色。

　　4.3 （1 +5）硫酸溶液。

　　4.4  1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的 水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

　　4.5 重铬酸钾标准溶液 C（1/6K2Cr2O7）0.0250mol：称取于105～110℃烘 干2小时，并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至标线，摇均。

　　4.6 硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠（Na2S2O34·5H2O）溶于煮沸 防冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。存于棕色瓶中，在暗处放 置7至14天,使用前用0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：

　　于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL 的0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液 、5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后 ，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色 刚好褪去为止，记录用量。

　　M=　式中：M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）?

　　V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。

　　5．仪器

　　常用化验室仪器和250～300mL溶解氧瓶

　　6．采样和样品

　　用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注 意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁 直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出容积的 1/3～1/2。

　　水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷 暗处，同时记录水温和大气压力。

　　7．步骤

　　7.1 溶解氧的固定

　　用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾溶液 ，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混 合一次，待沉淀物下降到瓶底，一般在取样现场固定。

　　7.2 析出碘

　　轻轻打开瓶塞。立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠 倒混合摇均至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5分钟。

　　7.3 滴定

　　移取100.0mL上述溶液于250mL锥型瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈 淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶 液用量。

　　8．结果的表示

　　溶解氧（O2，mg/L）=

　　式中：M—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）

　　V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。

　　9．注意事项

　　9.1 如果水样中含有氧化物质（如游离氯大于0.1mg/L），应预先于水样中 加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化 钾，摇匀。此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚 褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样量的硫 代硫酸钠溶液，摇均后，按操作步骤测定。

　　9.2 如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定 。

　　10．精密度和准确度

　　经不同海拔高度的四个化验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85～9.09mg/l的 蒸馏水，单个化验室的相对标准偏差不超过0.3%,分析含4.73～11.4mg/L溶解氧 的地表水，单个化验室的相对偏差不超过0.5%.

　　11．相关文件

　　国标GB7489-87

　　中铁**局集团有限公司化验与检测管理办法

　　12．相关记录

　　碘量法监测DO原始记录

　　标准溶液配制标定原始记录

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